میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)

  • ۱۳۹۸/۰۴/۱۵
  • 86 بازدید
  • ادمین کل

میکروسکوپ الکترونی عبوری

Transmission Electron Microscope, TEM



 

چکیده

میکروسکوپ الکترونی عبوری (transmission electron microscope, TEM) یکی از قدرتمندترین ابزارهای موجود در دنیا برای مطالعه مواد و ساختار آن‌­ها در مقیاس نانو و حتی کوچکتر از آن است. قدرت تفکیک (resolution) این میکروسکوپ به کوچکی 0/1 تا 1 نانومتر و بزرگنمایی (magnification) آن به 1/500/000 برابر می­‌رسد، به گونه‌­ای که ذره‌­ای با ابعاد چند آنگستروم (1A=10-10m) را قابل مشاهده می­‌سازد.

اجزای اصلی میکروسکوپ الکترونی روبشی شامل تفنگ الکترونی، ستون الکترون، عدسی‌های الکترومغناطیسی، نگه­دارنده نمونه، عدسی­‌های شیئی، آشکارسازها و سیستم خلأ است.

نمونه­‌سازی صحیح که قبل از تصویربرداری انجام می‌­شود، یکی از مهم‌­ترین مراحل در به دست آوردن اطلاعات، از ماده است. به دلیل خلأ بالای دستگاه، استفاده از نمونه‌­های گاز و مایع امکان‌­پذیر نیست. ابعاد نمونه‌­های جامد نیز باید به مقادیر بسیار کوچکی تقلیل یابد.

میکروسکوپ الکترونی عبوری قادر به آشکارسازی مورفولوژی (morphology)، ساخت تصویر سه­‌بعدی، آنالیز ترکیب شیمیایی، اندازه­‌گیری برخی خواص فیزیکی و مکانیکی، آشکارسازی ساختار کریستالی و... است. به جز مواردی که نمونه در مرحله آماده‌­سازی رنگ می­‌شود، میکروسکوپ الکترونی عبوری نمی‌­تواند تصاویر رنگی تهیه کند. هم­چنین امکان تصویربرداری از نمونه­‌های ضخیم و نمونه­‌های گاز و مایع وجود ندارد.

دو نوع تصویر رایج در میکروسکوپ الکترونی عبوری، تصویر زمینه روشن (bright field) و تصویر زمینه تاریک (dark field) است. الکترون‌هایی که از نمونه عبور می­‌کنند، پس از عبور از عدسی‌­ها، به صفحه نمایش فلورسنت برخورد کرده وتشکیل تصویر می‌­دهند. این تصویرِ سایه مانند (تاریک و روشن)، به معنای میزان عبور الکترون از ماده است. به این ترتیب که قسمت‌های تاریک‌تر، الکترون کمتر (این بخش از نمونه، چگالی بیشتری دارد) و نواحی روشن‌تر، الکترون بیشتری دریافت کرده است (بخش‌های کم­‌چگال‌تر نمونه). اگر تصویربرداری در محور کانونی پرتو الکترونی عبور کرده از ماده انجام شود، تصویری تشکیل می­‌گردد که زمینه آن روشن بوده و بسته به جرم ماده، نقاط تاریکی بر روی آن تشکیل می­‌شود (تصویر زمینه روشن). این تصویر حاصل از آشکارسازی الکترون‌­های پراکنده شده به صورت الاستیک است. اگر محور کانونی پرتو مسدود شود و از مابقی پرتوهای عبوری از ماده، تصویر تشکیل شود، زمینه تصویر تاریک (پراکندگی غیرالاستیک الکترون‌­ها) خواهد بود. الگوی پراش حاصل از میکروسکوپ الکترونی عبوری، به صورت نقاط سفیدرنگِ هم­‌مرکز ظاهر می‌­گردد که نیاز به تحلیل و تفسیر دارد که معمولاً توسط نرم‌­افزار انجام می­‌شود.




مقدمه

میکروسکوپ الکترونی عبوری (transmission electron microscope, TEM) یکی از قدرتمندترین ابزارهای موجود در دنیا برای مطالعه مواد و ساختار آن­‌ها در مقیاس نانو و حتی کوچکتر از آن است. قدرت تفکیک (resolution) این میکروسکوپ به کوچکی 0/1 تا 1 نانومتر و بزرگنمایی (magnification) آن به 1/500/000 برابر می‌رسد، به گونه‌­ای که ذره‌­ای با ابعاد چند آنگستروم (1A=10-10m) قابل مشاهده خواهد بود! قبل از تشریح مکانیسم عملکرد و کارکردهای این میکروسکوپ، یک مثال ساده را بررسی می­‌کنیم. دیواری را فرض کنید که درون آن یک سوراخ وجود دارد. اگر منبع نوری در یک طرف دیوار روشن شود، تصویری از روزنه دیوار، در طرف دیگر آن شکل می‌­گیرد که تقریباً تمامی جزئیات روزنه دیوار را به تصویر می­‌کشد. چنین مکانیسمی در میکروسکوپ الکترونی عبوری به کار گرفته شده است با این تفاوت که به جای منبع نور از الکترون استفاده می­‌شود. در واقع، باریکه‌­ای از الکترون، تولید شده و از نمونه‌­ای نازک عبور داده می‌شود. مطالعه و بررسی برهمکنش الکترون با ماده مورد نظر، اطلاعات فوق­‌العاده‌­ای از ساختار ماده را (حتی در مقیاس اتمی) آشکار می­‌کند [1].

در اثر برخورد الکترون با ماده، پدیده­‌های مختلفی رخ می‌­دهد که هر یک مکانیسم منحصر به فرد خود را داراست و هر یک نوعی خاص از اطلاعات را به همراه دارد، (شکل (1)). تولید پرتو ایکس (X-rayالکترون‌­های بازگشتی (backscattered electronsالکترون­‌های ثانویه (secondary electronsپراکندگی الاستیک (elastic scattering) الکترون، پراکندگی غیرالاستیک (inelastic scattering) الکترون و... از جمله این پدیده‌­هاست. در میکروسکوپ الکترونی عبوری تقریباً تمامی این سیگنال‌­ها آشکارسازی شده و اطلاعات آن استخراج می­‌گردد؛ بنابراین، قبل از مطالعه میکروسکوپ الکترونی عبوری لازم است که با این پدیده‌­ها آشنا باشیم [1].

 

شکل 1. پدیده­‌های رخ دهنده در اثر تعامل الکترون و ماده [2].

 

اجزای میکروسکوپ الکترونی عبوری و عملکرد آن­‌ها

اگر چه با پیشرفت علم و فناوری، تجهیزات و امکانات بسیار مختلفی به میکروسکوپ الکترونی عبوری اضافه شده است، اما اجزای اصلی آن شامل تفنگ الکترونی، ستون الکترون، عدسی های الکترومغناطیس، نگهدارنده نمونه، عدسی‌های شیئی، آشکارسازها و سیستم خلأ است، (شکل (2)). در ادامه، به تشریح کلی این اجزا پرداخته شده است [1، 3].

 

شکل 2. شماتیکی از اجزای میکروسکوپ الکترونی عبوری [4].

تفنگ الکترونی (electron gun) منبع تولیدکننده الکترون است که در قسمت بالای میکروسکوپ قرار دارد. دلیل استفاده از الکترون به عنوان باریکه مورد استفاده در این میکروسکوپ آن است که طول موج پرتو الکترونی برای بررسی ساختار ماده در مقیاس­‌های اتمی مناسب است. به عبارت دیگر، تمام مزایای میکروسکوپ الکترونی عبوری از جمله قدرت تفکیک و بزرگنمایی فوق‌العاده آن، به همین رفتار شگفت انگیز الکترون وابسته است.

تفنگ‌­های الکترونی معمول شامل تفنگ‌­های گرمایونی (thermoionic emission) و تفنگ‌­های گسیل میدانی (field emission) هستند. در تفنگ­‌های گرمایونی، یک المان داغ از جنس تنگستن یا LaB6 تولید الکترون می­‌کند. در تفنگ­‌های گسیل میدان نیز، با اعمال یک میدان بزرگ در سطح فلز، الکترون تولید می‌­گردد. تفنگ­‌های گسیل میدان تصاویر باکیفیت‌­تری به دست می‌­دهند اما نسبت به تفنگ‌­های گرمایونی گران‌­تر هستند. الکترون­‌های تولید شده در تفنگ، تحت یک میدان الکتریکی فوق‌­العاده قوی در جهت ستون الکترونی و به سمت نمونه، شتابدار می­‌شوند. از آن جا که الکترون­‌ها باید از نمونه مورد مطالعه عبور کنند، نیاز به انرژی جنبشی بالایی دارند که این کار با اعمال اختلاف پتانسیل­‌های بسیار بالا  گاهی به بزرگی 3000 کیلوولت (محدوده ولتاژ متوسط (300-400 کیلوولت) و ولتاژ بالا (600-3000 کیلوولت) است) انجام می­‌شود. در نتیجه، خلأسازی محفظه تجهیز ضروری است. میزان این خلأ به 10-4 mbar نیز می­‌رسد. اعمال ولتاژ و خلأ بالا از دلایل اصلی قیمت بالای میکروسکوپ الکترونی عبوری به شمار می­‌رود. ایجاد خلأ موجب حفظ نمونه از اکسید شدن در محیط اتمسفر و سلامت تجهیزات حساس میکروسکوپ نیز می­‌گردد [1، 3].

در ستون الکترونی چند عدسی الکترومغناطیسی قرار دارد که وظیفه آن­ها کانونی کردن باریکه الکترونی (کاهش سطح مقطع باریکه) است. میدان مغناطیسی وارد بر الکترون‌­ها از طرف این عدسی‌­ها، الکترون­‌های شتابدار در جهت ستون را به یک حرکت گردابه­‌ای یا مارپیچی وادار می­‌کند. به مرور، شعاع گردابه کوچک و باریکه الکترونی متمرکز و پرقدرت‌­تر می­‌گردد، (شکل (3)). عدسی جمع/متمرکز کننده (condenser lens) نام دیگر این عدسی­‌های الکترومغناطیس است که در فاصله تفنگ الکترونی و نمونه قرار دارند [1، 3].

 

شکل 3. اثر لنز مغناطیسی بر الکترون‌­های عبور کننده از آن [2].

باریکه الکترونی پس از عبور از عدسی‌­های متمرکز کننده از یک دریچه (aperture) عبور کرده و به نمونه می­‌رسد. ضخامت نمونه که در یک نگه­دارنده (specimen chamber/holder) قرار دارد در حدود پنج میکرومتر است. در ضخامت­‌های بیشتر، الکترون قادر به عبور از نمونه نخواهد بود. قطر محل قرارگیری نمونه (یک تور دایره‌­ای از جنس مس) در حدود چند میلی­‌متر است، (شکل (4)). محل قرارگیری نمونه، بر روی میله‌­ای قرار دارد که پس از قرار گرفتن نمونه بر روی آن، از روزنه‌­ای در ستون الکترونی به میکروسکوپ وارد شده و نمونه را به محل مناسب پرتودهی می­‌رساند [3، 5].

 

شکل 4. نگه­دارنده نمونه [2].

 

نمونه­‌سازی صحیح که قبل از تصویربرداری انجام می‌­شود، یکی از مهم­ترین مراحل در به دست آوردن اطلاعات از ماده است. به دلیل خلأ بالای دستگاه، استفاده از نمونه­‌های گاز و مایع امکان­‌پذیر نیست. ابعاد نمونه‌­های جامد نیز باید به مقادیر بسیار کوچکی تقلیل یابند. روش­‌های مختلفی برای نمونه­‌سازی به منظور استفاده در میکروسکوپ الکترونی عبوری وجود دارد که می‌­توان به پولیش مکانیکی، پولیش الکتروشیمیایی، سایش اتمی، روش FIB (focused ion beam) و استفاده از دستگاه میکروتوم (microtome)  اشاره کرد. البته نمونه­‌سازی نیاز به مهارت و تجربه بالایی دارد. برخی از نمونه‌­ها توسط ترکیبات خاصی مانند فلزات سنگین رنگ می‌­شوند تا پس از تصویربردای، اجزای ساختار قابلیت بالاتری برای شناسایی داشته باشند.

در مرحله بعد باریکه الکترونی به نمونه برخورد می‌­کند. در اثر این برخورد سیگنال‌­های مختلفی آشکار می­‌شود که هر یک حاوی اطلاعات ویژه­ای از ماده است و آشکارساز ویژه خود را نیاز دارد، (شکل (5)). به عنوان مثال، از پراش الکترون‌­ها برای تعیین شبکه کریستالی نمونه (اگر کریستالی باشد) و از پرتو ایکس برای تعیین ترکیب شیمیایی نمونه (EDS) استفاده می­‌شود؛ اما مهم­ترین سیگنال به وجود آمده، الکترون­‌های عبور کننده از ماده است [1، 3، 5].

 

شکل 5. سیگنال­‌های به وجود آمده در اثر برخورد باریکه الکترونی با نمونه و آشکارسازهای مربوطه [6].

 

الکترون های عبور کرده از نمونه در ادامه ستون الکترونی به چند عدسی وارد می‌­شوند. اولین عدسی، یک عدسی شیئی (objective lens) است که وظیفه تشکیل تصویر یا الگوی پراش را به عهده دارد. در ادامه، عدسی‌­های میانی (intermediate lens) و عدسی­‌های تصویری (projector lens) قرار دارند که وظیفه آن­ها بزرگ کردنِ تصویر تشکیل شده است. لازم به ذکر است که بر اساس هدف تصویربرداری، امکان استفاده انتخابی از عدسی‌ها وجود دارد. به عنوان مثال اپراتور دستگاه می­‌تواند عدسی­‌های الکترومغناطیس را خاموش نماید.

در انتهای ستون، یک صفحه نمایش فلورسنت (fluorescent screen) قرار دارد که وظیفه آشکارسازی تصویر را بر عهده دارد. بر اساس اینکه چه ترتیبی از عدسی­‌ها (و دیگر تجهیزات موجود در ستون الکترونی) برای تصویربرداری استفاده شده باشد، بر روی صفحه نمایشگر یا یک تصویر ساختاری از نمونه و یا الگوی پراش نمونه (diffraction pattern) نقش می­‌بندد. اپراتور دستگاه می­‌تواند این تصویر را به طور مستقیم نظاره کند و یا آنکه توسط دوربین‌هایی (CCD)، تصویر به صفحه نمایشگر رایانه منتقل می­‌شود [1، 3، 5].

خروجی میکروسکوپ الکترونی عبوری و کاربردهای آن

میکروسکوپ الکترونی عبوری قادر به آشکارسازی مورفولوژی (morphology)، ساخت تصویر سه‌­بعدی، آنالیز ترکیب شیمیایی، اندازه‌­گیری برخی خواص فیزیکی و مکانیکی، آشکارسازی ساختار کریستالی و... است. به جز مواردی که نمونه در مرحله آماده‌سازی رنگ می‌­شود، میکروسکوپ الکترونی عبوری نمی­‌تواند تصاویر رنگی تهیه کند. همچنین امکان تصویربرداری از نمونه‌­های ضخیم و نمونه­‌های گاز و مایع وجود ندارد.

دو نوع تصویر رایج در میکروسکوپ الکترونی عبوری، تصویر زمینه روشن (bright field) و تصویر زمینه تاریک (dark field) است. الکترون‌هایی که از نمونه عبور می‌­کنند، پس از عبور از عدسی‌­ها، به صفحه نمایش فلورسنت برخورد کرده و تصویر را تشکیل می­‌دهند. این تصویر سایه مانند (تاریک و روشن)، به معنای میزان عبور الکترون از ماده است. به این ترتیب که قسمت‌های تاریک‌تر، الکترون کمتر (این بخش از نمونه، چگالی بیشتری دارد) و نواحی روشن‌تر، الکترون بیشتری دریافت کرده است (بخش‌های کم­‌چگال‌تر نمونه). بر اساس شکل (5)، اگر تصویربرداری در محور کانونی پرتو الکترونی عبور کرده از ماده انجام شود، تصویری تشکیل می­‌گردد که زمینه آن روشن بوده و بسته به جرم ماده، نقاط تاریکی بر روی آن تشکیل می­‌شود (تصویر زمینه روشن). این تصویر حاصل از آشکارسازی الکترون‌­های پراکنده شده به صورت الاستیک است. اگر محور کانونی پرتو مسدود شود و از مابقی پرتوهای عبوری از ماده، تصویر تشکیل شود، زمینه تصویر تاریک خواهد بود (پراکندگی غیرالاستیک الکترون ها)، (شکل (6)). تعیین پرتو تشکیل­‌دهنده تصویر توسط روزنه شیئی انجام می­‌شود که اجازه عبور دسته‌­ای خاص از پرتوها را می­‌دهد [1، 3، 5].

 

 

شکل 6. تصویر کریستال­‌های اکسید زینک (سمت راست) زمینه روشن (سمت چپ) زمینه تاریک [2].

 

الگوی پراش حاصل از میکروسکوپ الکترونی عبوری، به صورت نقاط سفیدرنگِ هم­مرکز ظاهر می­‌گردد که نیاز به تحلیل و تفسیر دارد. در شکل (7) الگوی پراش نمونه ای از جنس Nd13CaO7 آورده شده است. تکنیک‌­های دیگری از جمله HRTEM (high resolution transmission electron microscopy) بر پایه میکروسکوپ الکترونی عبوری گسترش پیدا کرده‌­اند که در جایگاه خود مهم و کاربردی هستند.

 

شکل 7. الگوی پراش Nd13CaO7 [2].

مراجع

[1] Jian Min Zuo, John C.H. Spence, “Advanced Transmission Electron Microscopy: Imaging and Diffraction in Nanoscience”, 1 ed., Springer-Verlag, New York, 2017.

[2] https://myscope.training/legacy/tem/introduction/

[3] C. Barry Carter, David B. Williams, “Transmission Electron Microscopy: Diffraction, Imaging, and Spectrometry”, 1 ed., Springer International Publishing, 2016.

[4] یوسف خرازی، امیر شیخ غفور، "ابزار شناسایی ساختار مواد"، دانشگاه علم و صنعت ایران، مرکز انتشارات، 1380.

[5] Brent Fultz, James Howe, “Transmission Electron Microscopy and Diffractometry of Materials”, 4 ed., Springer-Verlag Berlin Heidelberg, 2013.

[6] http://www.soest.hawaii.edu/HIGP/Faculty/zinin/

 

به این محتوا امتیاز دهید

برای دوستانتان ارسال کنید

برای ثبت نظر ابتدا لاگین نمایید.

ما مشتاق دیدگاه شما هستیم.

مطالب پیشنهادی